در این پژوهش، یک جاذب کامپوزیتی از پلی پیرول، نانولوله های کربنی چند جداره ی اصلاح شده و کربن فعال اصلاح شده حاصل از پوسته ی سخت فندق، به روش الکتروشیمیایی سنتز و از آن برای تجزیه ی گروهی از هیدروکربن های آروماتیک فرار در نمونه های چای و سبزیجات استفاده شد. بهینه سازی پارامترهای مؤثر بر فرآیند پوشش دهی فیبر و هچنین پارامترهای مؤثر در مرحله واجذبی آنالیت ها به روش کلاسیک و مرسوم تغییر یک متغیر در یک زمان (OVAT)، انجام شد. بر اساس نتایج حاصله پتانسیل پوشش دهی 1 ولت، زمان پوشش دهی 1000 ثانیه، دمای واجذبی 280 درجه سانتی گراد و زمان واجذبی 5 دقیقه بعنوان مقادیر بهینه در نظر گرفته شدند. برای بهینه سازی پارامترهای مؤثر در مرحله استخراج از طراحی آزمایش استفاده شد که در نهایت دمای استخراج 25 درجه سانتی گراد، زمان استخراج 30 دقیقه و مقدار نمک 10 درصد بدست آمد. در روش پیشنهادی، منحنی کالیبراسیون بدست آمده برای نفتالن در محدوده ی غلظتی 8-5/0 میکروگرم بر لیتر، برای فلورن و فنانترن در محدوده ی غلظتی 15-2 میکروگرم بر لیتر و برای آنتراسن و پایرن در محدوده ی غلظتی10-2 میکروگرم بر لیتر خطی بود. در شرایط بهینه، حدود تشخیص برای آنالت های هدف 9/0-06/0 میکروگرم بر لیتر بود و تکرارپذیری (%RSD)، روش در محدوده ی 6/8-5/0 متغییر بود.

لطفا برای مشاهده چکیده به متن کامل (pdf) مراجعه فرمایید.

زمینه و هدف: کلروبنزن ماده ای شیمیای است که در تولید حشره کش ها، علف کش ها و همچنین تولید لاستیک استفاده می شود و باعث عوارض نرولوژیکی و اثر بر مجاری تنفسی می گردد. در این پژوهش با استفاده از روش میکرواستخراج فاز جامد (SPME) مقدار کلروبنزن در هوای محیط کار نمونه برداری و شرایط بهینه تجزیه با گازکروماتوگرافی-طیف بین جرمی تعیین گردید.روش بررسی: نمونه برداری از غلظت های مشخص کلروبنزن در یک سیستم تولید اتمسفر دینامیک با روش میکرواستخراج فاز جامد انجام گرفت. پس از انتخاب نوع فیبرهای لازم، دما و زمان بازیافت بهینه در بخش تزریق تعیین شد و نتایج بدست آمده از SPME با روش شماره 1003، انستیتوی ملی ایمنی و بهداشت حرفه ای مقایسه گردید. به منظور تجزیه نمونه های تهیه شده از کلروبنزن با روش میکرواستخراج فاز جامد (SPME)، از دستگاه گازکروماتوگرافی-طیف بین جرمی (GC-MS) استفاده گردید.یافته ها: نتایج نشان داد فیبر CAR/PDMS از قابلیت جذب بیشتری در مقایسه با سایر فیبرها برخوردار است. شرایط دمایی واجذب در بخش تزریق دستگاه آنالیز در سه حالت دمایی 200 تا 280 بررسی گردید و تفاوتی در مقدار استخراج کلروبنزن در این شرایط وجود نداشت (p>0.05). زمان تعادل برای حالت SPME خارج از سرپوش، 30 دقیقه و برای شرایط داخل سرپوش زمان رسیدن به تعادل تا چندین ساعت ادامه یافت. تفاوت معناداری در نرخ نمونه برداری در دماها و سرعت های تعیین شده در این مطالعه وجود نداشت (p>0.05). هرچند افزایش رطوبت نسبی باعث کاهش نرخ نمونه برداری در دامنه مورد بررسی گردید (p>0.05)..نتیجه گیری: در این پژوهش مشخص گردید که روش SPME در سوزن میتواند به عنوان جایگزین مناسبی برای روش معمول NIOSH برای تعیین کلروبنزن در هوا مورد استفاده قرار گیرد. با استفاده از فیبر SPME به صورت در سرپوش میتوان میانگین مواجهه وزنی-زمانی (TWA) در هوای محیط کار را به روش پسیو تعیین نمود.

میکرواستخراج فاز جامد (Solid phase Microextraction یا SPME) نوعی روش زیراستخراج نمونه به شمار می رود که جهت رفع برخی از چالش های مربوط به آماده سازی نمونه و همچنین، ادغام مراحل مختلف آنالیز در یک سیستم توسعه یافته است. SPME یک روش آماده سازی نمونه بدون نیاز به حلال، مقرون به صرفه، موثر و با توان بالا می باشد. در این تکنیک، تمام مراحل استخراج در یک مرحله ادغام می شود. طی سال های اخیر، ترکیب SPME با ابزارهای آنالیزور برای نمونه برداری و آنالیز ترکیبات متعدد بسیار کارآمد بوده و پژوهش های بسیاری در مورد مزایا، کاربردها و پیشرفت های این تکنیک انجام شده است. مطالعه حاضر به معرفی SPME به همراه جنبه های مختلف و زمینه های کاربردی آن پرداخت.

روش میکرو استخراج فاز جامد فضای فوقانی (HS-SPME) کوپل شده با کروماتوگرافی گازی / اسپکترومتری جرمی  (GC/MS)توسعه داده شده و برای ترکیبات فرار آزاد شده از گیاه ریحان  (Ocimum Sanctum L) درطول رشد آن به کار برده شد. سه نوع فیبر متفاوت SPME شامل پلی دی متیل سیلوکسان PDMS)) ، دی وینیل بنزن/ کربوکسن/ پلی دی متیل سیلوکسان (DVB/CAR/PDMS) و کربوواکس/ پلی اتیلن گلیکول (CW/PEG) به عنوان فاز جاذب استفاده شدند و بهترین استخراج با استفاده از فیبر ((DVB/CAR/PDMS بدست آمد. دستگاه کروماتوگرافی گازی کوپل شده با اسپکترومتر جرمی برای جداسازی و شناسایی ترکیبات فرار استخراج شده از فضای فوقانی ویال های نمونه به کمک SPME به کار برده شد. بدین ترتیب، 23 ترکیب با این روش استخراج و شناسایی شد. استراگول (Estragol 70.33-90.57%)، ال کارول (L-Carrol 0.07-4.66%) ، آلفا سیترال (α-Citral 0.28-6.76%)، کاریو فیلن (Caryophyllene 0.33-2.12%)، بتا سیترال (β-Citral 0.14-9.63%) و متیل ایگنول (Methyl eugenol 0.33-3.11%) ترکیبات فرار را شامل بودند که نسبت آنها در بازه زمانی مطالعه شده متفاوت بود. ترپن های اکسیژنه بیشترین ترکیبات معطر ریحان در فضای فوقانی ویال نمونه بودند.

مقدمه: فرمالدئید به علت استفاده گسترده در صنایع و مراکز پزشکی و سمیت آن، یکی از مهم ترین آلاینده های هوا شناخته شده و بر همین اساس، نگرانی های زیادی در زمینه حساسیت و دقت روش آنالیز این ترکیب به وجود آمده است. مطالعه حاضر با هدف امکان سنجی کاربرد میدانی روش میکرواستخراج تک قطره در فضای فوقانی (Head space-Single drop microextraction یا HS-SDME)، در آماده سازی نمونه های حاوی فرمالدئید جهت آنالیز با گاز کروماتوگرافی (Gas chromatography یا GC) انجام شد. روش ها: در این مطالعه تجربی که به صورت مقطعی انجام گرفت، نمونه های هوا طبق روش (3500- National Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH) از یک شرکت تولید کننده پشم سنگ جمع آوری گردید. نمونه های مورد بررسی یک بار با روش استاندارد 3500-NIOSH و بار دیگر با روش HS-SDME و GC مورد آنالیز قرار گرفت و در نهایت، مقادیر غلظت فرمالدئید محاسبه شده در دو روش با هم مقایسه شد.یافته ها: بر اساس آزمون Paired t، میانگین غلظت فرمالدئید به روش HS-SDME (1.27 میکروگرم بر میلی لیتر) به طور معنی داری کمتر از مقادیر روش NIOSH (2.31 میکروگرم بر میلی لیتر) به دست آمد (P<0.001). این مقادیر در روش HS-SDME در نمونه های با غلظت متوسط (3-1 میکروگرم بر میلی لیتر) و زیاد (5-3 میکروگرم بر میلی لیتر) کمتر از مقادیر به دست آمده از روش NIOSH بود. در غلظت کم (1-0.1 میکروگرم بر میلی لیتر) نیز میانگین غلظت فرمالدئید در روش HS-SDME کمتر بود، اما اختلاف این مقادیر از لحاظ آماری در این محدوده غلظت معنی دار نبود (P=0.420).نتیجه گیری: روش HS-SDME می تواند در استخراج نمونه های فرمالدئید با غلظت های کم کاربرد موثری داشته باشد، اما کارایی لازم را در غلظت های متوسط و زیاد نخواهد داشت.

در این پژوهش ترکیب های فرار موجود در عصاره گیاه دارچین با استفاده از روش میکرواستخراج فاز جامد جداسازی شدند. از نانوالیاف پلی آمید تهیه شده توسط روش الکتروریسی در فرایند جداسازی استفاده شد. تصویر میکروسکوپ الکترونی روبشی از نانوالیاف پلی آمید نشان دهنده وجود حفره ها با تخلخل مناسب در حدود 100-50 نانومتر است. از روش های کمومتریکس مانند طراحی آزمایش و جداسازی منحنی چندگانه برای به دست آمدن نتیجه ها بهینه و جداسازی پیک های دارای هم پوشانی استفاده شد. در طراحی آزمایش از طرح مرکب مرکزی برای بهینه سازی شرایط میکرو استخراج فاز جامد استفاده شد. نمونه های استخراج شده توسط فناوری کروماتوگرافی گازی طیف سنجی جرمی جداسازی و آنالیز شدند. حتی در شرایط بهینه استخراج و جداسازی، در برخی قسمت های کروماتوگرام به دست آمده هم پوشانی وجود دارد. برای حل این مشکل، از روش جداسازی منحنی چندگانه حداقل مربع های متناوب برای جداسازی پروفایل های غلظتی و طیف های جرمی دسته پیک های دارای هم پوشانی استفاده شد. با استفاده از روش های گفته شده در شرایط بهینه 30 ترکیب فرار در عصاره گیاه دارچین شناسایی شد. مهمترین ترکیب های فرار موجود در عصاره trans-Cinnamaldehyde 51.23)%)، 26.45) Eugenol)%)،Cinnamic acid ،(%4.72) Gurjunene  1.81)%) و Copaene 1.44)%) هستند. در این پژوهش، ترکیب های شیمیایی موجود در عصاره دارچین در دمای پایین و بدون انجام واکنش شیمیایی جانبی تعیین می شود. همچنین این روند به عنوان روشی ارزان و سریع برای جداسازی و شناسایی ترکیب های فرار در نمونه های پیچیده مانند گیاهان دارویی در شرایط بهینه قابل استفاده است.